試樣的制備

量取45 ml樣品于 60 l蒸瓶中，在接收瓶中加入 4.5ml水和 500ul 酸醋-酸鈉緩沖溶液(5.12)，搖勻。

預(yù)先將加熱裝置溫度設(shè)定在 125C~130C，用聚四氟乙烯材質(zhì)管線連接蒸留瓶和接收瓶，確保蒸餾瓶密封。先放入蒸餾瓶進(jìn)行加熱，待蒸氣進(jìn)入接收瓶時(shí)再將接收瓶放入冷卻裝置，以防止接收瓶中的液體結(jié)冰。

當(dāng)蒸出約 80%的樣品量(接收瓶中濟(jì)液體積約 41 ml，整個(gè)蒸過(guò)程持續(xù)約 3h~4h)時(shí)，停止蒸餾，此時(shí)餾出液PH 值為 5.0~6.0。蒸過(guò)程如圖所示。如果樣品蒸餾量超過(guò)85%，用pH試紙檢測(cè)餾出液的 pH 值，如果小于 5.0，則該樣品作廢。餾出液在分析前應(yīng)當(dāng)室溫避光保存，并于 48 h 內(nèi)進(jìn)行分析